饲料常规营养指标检测过程的关键控制分析

饲料常规营养指标检测过程的关键控制分析

摘 要：饲料是饲养牲畜、保障畜产品优良品质的重要用料，是养殖场、畜牧业赖以发展的基础，饲料的品质和营养成分是确保牲畜健康生长的重要保障，因此，做好饲料的营养成分检测至关重要。通常，饲料的常规营养包括粗纤维、粗蛋白等，每种指标的检测过程都略有不同，通过对营养成分的检测分析，来确定饲料是否符合国家标准，从而更好的服务于养殖业。本文就饲料当中的各类营养指标的检测过程当中的关键控制进行分析，对过程中的问题以及原因进行总结分析，进而改进，切实提高饲料常规营养指标检测的水平。

关键词：饲料；质量；营养指标；控制分析；检测

饲料是饲养牲畜、保障畜产品优良品质的重要用料，是养殖场、畜牧业赖以发展的基础，饲料的品质和营养成分是确保牲畜健康生长的重要保障，因此，做好饲料的营养成分检测至关重要。

1 饲料中粗蛋白的测定

检测饲料当中的粗蛋白含量，需要按照有关标准进行，一般采用的是凯氏定氮法。在检测过程中，主要包含以下关键控制内容：

（1）粉碎粒度：为了确保样品的粉碎粒度符合要求，应在样品粉碎后，使用0.42mm的标准筛进行过筛，不同的样品会有不同的粉碎过筛标准，只有符合要求的粒度，才能减小对后续的检测结果的影响。

（2）选取称样量：称样量是根据样品的粗蛋白含量而确定的，需要进行估算。估算标准溶液的用量保持10毫升以上。通常，肉粉、玉米蛋白粉之类的饲料的称样量约为0.25g如果是浓缩饲料约0.4g，玉米类样品约0.8g，配合饲料约为0.5g。

（3）温度和时间：在加入催化剂后，设置消解温度为420℃，时间约为4个小时，若消解液体呈现清澈的蓝绿色，表示消解完全，若呈现浑浊的样子，表示消解不完全，这时就要考虑是否因为温度设定不正确、消解时间短，而导致消解不完全。为了确保检测的准确性，需根据情况适当加温或加长消解时间。

（4）消解过程：为了以防爆沸后导致消解不彻底，在设置消解温度的时候，要注意温度应当逐渐地提升，如果饲料样品当中的水分较多，就更易爆沸，因此，可以在180℃保持30分钟，在270℃保持30分钟，在420℃保持2-3个小时左右。高脂肪类的样品消解时可以浸泡2h，避免出现大量泡沫。高糖类的样品也是如此。

（5）蒸馏装置：在使用蒸馏装置前，要确保装置的气密性，使用前可以使用硫酸铵来检查气密性，确保装置不漏气。

（6）盐酸滴定：滴定时，如果浓度过低就需要消耗较多的溶液，容易造成浪费，如果浓度过高，则会消耗较少的溶液，易出现系统误差。为了准确做好盐酸滴定，提高结果的准确性，在检测过程中，要保持0.1mol/L±5％的盐酸滴定溶液。

（7）混合指示液：混合指示液不可以放置过长的时间，如果放置时间过长，其中的乙醇就会出现挥发，造成液体颜色变化。混合指示液的储存应密封保存在避光处。保存的有效期限为三个月。在实际检测中，混合指示液在冬季4周、夏季2周内使用的效果较好。

（8）硼酸吸收液：硼酸吸收液在检测中尽量使用现配的，在全自动程序应用时最多保存1个月，如果存放时间过长会造成硼酸铵出现分解挥发，降低了检测效果。

（9）碱性环境：在检测过程中，要注意保持蒸馏时的碱环境，一般加硫酸量为四倍的强碱，但如果在蒸馏法时加碱后的消解溶液颜色还没有出现变黑，就必须停止蒸馏法，在消解溶液中补加氢氧化钠直到颜色变暗。在蒸馏中，如长期采用比较高浓度的氢氧化钠溶液，其管路内就会产生固体的结晶现象，从而造成管路阻塞，导致加碱功能的降低，又或者根本无法加碱。所以在蒸馏中，实验室人员可以定时的利用高温蒸馏水对管路进行冲洗。

（10）结果验证：通过质控样品来进一步验证检测结果的准确性。

2 饲料中粗灰分的测定

在检测过程中，主要注意以下关键控制内容：

（1）温度：注意控制马弗炉中的温度保持在(550±20)℃，因为如果高温达到了600℃，就会导致硫、磷等的挥发，从而影响测定结果。同时在试验中，也要注意仪器设备的使用温度，一般要将仪器设备的工作温度校准为所适用的温度值。在做样之前，现对坩埚进行灼烧干燥，然后放冷至适当温度以后再称量。

（2）炭化：炭化过程中，可以将坩埚的盖子进行半盖，防止通风橱的吸力影响样品质量；在加热过程中，注意使用小火，加热时间看样品是否有黑烟冒出，直到黑烟消失即可。如果使用的是电炉，需要将坩埚放置于石棉网之上，可以使用电陶炉等设备，避免选择功率大的电炉，避免明火。

（3）灰化：在马弗炉为550℃时，将样品放入，烧灼3h后，观察坩埚内的样品有没有黑色颗粒，如果有，需要冷却加水，再烘干后放入烧灼；如果没有，继续灼烧1h。判断样品灰化终点，需要依据样品的残灰颜色，如果为灰白色，表示灰化完全；如果是铁含量高的样品，可能为褐色；如果是铜含量较高的，可能为蓝绿色。

（4）灰化后：当样品灰化后，要等到温度降下来再取出坩埚，等温度稍微降下后再取样品，如果在温度没有降低就取出坩埚，容易导致坩埚遇冷开裂。

（5）灰化时间：一般的样品灰化时间为4小时左右，就可以达到恒重，而有的样品它们灰化后，也会有一些黑色碳粒，此时，检验人员需加水、烘干后再进行灰化，这样一来，灰化时间就会可能变长，但为了保证检验结果，仍需有机物完全氧化，降低误差。

3 饲料中水分的测定

水分的测定可以分为直接干燥法、减压干燥法，但玉米及其他谷物类型的饲料不适用这两类类方法，且水分含量关乎交易的结算，需要交易双方再行约定检测方式。

3.1直接干燥法

（1）关键控制点：烘干温度保持在（103±2）℃；样品在铺开时保持0.3g/cm2：样品铺开的厚度应小于0.5cm；样品的制备需要根据不同的样品类型选择不同的粉碎设备，过筛后用四分法获取试样，并将其放入样品袋密封保存；检验人员要戴棉质干净的手套使用称量器皿，将称量器皿均匀放在烘箱内，不可碰到箱壁，取出时要及时把器皿盖盖好再取出来，然后立即放进干燥器内；干燥剂的颜色如果出现变色，应及时更换新的干燥剂；烘箱的温度设置要及时校准，测试前调整至需要的温度，并保持温度的稳定性。烘干时间不宜过长。

3.2 减压干燥法

此类方法适用于液体或半固体的样品，脂肪含量较高的样品。在检测过程中，计时开始需要等温度达到规定条件，同时真空达到相应条件。脂肪含量较高的样品，通常在烘干缓解会出现增重的现象，为了确保准确性，应以烘干之前的重量作为标准值。

4 饲料中总磷的测定

（1）分光光度法适用范围：适用于饲料产品和原料，有的饲料添加剂应使用其他方式进行测定。

（2）注意事项：磷标准贮备液制备好后，应存放于聚乙烯瓶当中，在4℃的环境下可保存一个月；显色剂需要避光保存，存放时间也不宜过久，在使用前要注意其内部是否有沉淀物生成，如果发现有沉淀物生成，就不能继续使用；在炭化后，注意检查坩埚是否出现炸裂；分光光度计的吸光度在0.2-0.8之间误差较小。湿法消解的过程中要保持高度集中，高氯酸加入后应防止发生蒸干现象；不同的样品需要选取对应的前处理方式，测定时也要重新绘制标准曲线。

5 饲料中粗脂肪测定

（1）适用范围：先分Ｂ类再分Ａ类；油籽和油籽残渣应采用酸水解法；乳粉类采用食品方法；

（2）石油醚：测定中使用的石油醚，需用40-60℃的沸点范围的石油醚；滤纸包裹样品时，要注意高度不要过高，一般应低于虹吸管高度。

（3）回流速度和时间：通常，样品需要回流60次以上。为了确保这个速度，应通过加热装置开进行控制，保持10次/h的回流速度，如果回流次数达不到，检验人员可以适当延长回流时间。

（4）其他注意事项：抽提好的样品，可以把它放置一会，等待样品中的残留挥发完全；自动抽提仪来进行样本抽提时，实验人员需要阅读使用方法，从而做出相应的措施，确保仪器的正常运转，特别是注意蒸馏速度的控制。研究表明，使用无水乙醚也可以进行样品的抽提。

6饲料中水溶性氯化物的测定

水溶性氯化物的测定，采用GB/T 6439-2007《饲料中水溶性氯化物的测定》。在测定中，根据样品是否含有有机物来选取相应的试样溶液制备方式。在加入过量的硝酸银溶液后要剧烈摇动，促使氯化银沉淀物被充分包裹。在滴定中，要控制滴定速度，对终点颜色进行观察，样品和空白试验同时开展。测定中，按照氯离子来计算氯化钠的含量，如果饲料内的其他物质带有氯离子，那么此测定方式的氯化钠含量就会略高于实际。如果滴定的时候没有出现沉淀，并且颜色褪去的速度较快，需采用附录A（资料性附录）中的方法进行验证。

7饲料中粗纤维的测定

适用范围：饲料中的粗纤维含量应大于10g/kg。样品粒度应通过1mm的标准筛，如果过大会影响结果。根据样品中的碳酸盐含量选取适当的前处理方式，如果碳酸盐含量小于5%、粗脂肪含量小于10%则不需要进行预处理。粗脂肪大于10%的样品需要进行预脱脂、碳酸盐含量超过5%需要进行除碳酸盐的处理。在配置氢氧化钾溶液时，可以用冷却的蒸馏水来去除水中的二氧化碳。

8饲料中钙测定

8.1高锰酸钾法

（1）甲基红指示剂：定期配置，且需要储存在棕色瓶内，储存期限为2个月。

（2）草酸钙沉淀：把试样分解液放在电炉上煮沸，往烧杯内缓慢滴加溶液，进行不间断搅拌，若溶液变为橙色，需继续添加盐酸溶液，再次进行煮沸。洗涤草酸钙沉淀时，要注意用无灰的中速定量滤纸，且沿着滤纸的边沿向下洗涤，让沉淀物集中在滤纸中心。在洗涤过程中，每次的量不超过漏斗的三分之二。

（3）高锰酸钾标准溶液滴定：在滴定时，1-2滴会变红，不断搅拌让溶液混合均匀，匀速滴定，摇匀后呈现粉红色，且持续30秒不褪色，则表示即将到终点。

8.2乙二胺四乙酸二钠络合滴定法

在测定中，要注意加入试剂的顺序，如果顺序出现偏差，或者液体没有摇匀，则容易导致结果错误，应立即重做。使用的淀粉溶液应现用现配；三乙醇胺本身有较大的黏度，需要配置成50%的溶液进行使用；而挥发性较大的乙二胺也可以配置为50%的溶液使用。在氢氧化钾溶液调节为强碱性时，要立即滴定，防止钙沉淀。如果在黑色背景下滴定，容易导致钙黄绿素指示剂不稳定，影响终点颜色的判断。

9 小 结

饲料是养殖业的重要保障，确保符合标准的饲料在市场流通是至关重要的。为了测定饲料中的常规营养成分，需要按照国家标准要求进行严格测定，每一个环节都要注重细节，防止结果出现偏差。通过选择合适的检测方法，能提高检测效率、保障检测结果的准确性。在计算检测结果的过程中，要保留足够的位数，才能更加准确的进行合规性判定，也要结合饲料的基本指标进行合理范围的判定。如果数值异常，就要找到检测当中的问题，看是哪一个环节不够规范，从而改正，并重新测定。

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