高温管式炉安全操作规程

高温管式炉安全操作规程

一、操作前准备

1.设计升降温曲线，升温速率不得高于10℃/min，降温速率应低于15℃/min；

2.清扫环境；

3.每周开始使用管式炉时，检查机械泵油线处于标线以上，拆除两端盖，清洁刚玉炉管；

4.将样品舟推入刚玉炉管膛中部（恒温长度10cm）;

5.塞上两块隔热炉塞，使第二个炉塞的末端与炉体侧面平齐；

6.装上气炉法兰，确认密封垫落入槽中。

二、劳动防护用品的穿戴要求

1.应穿好实验服

2.戴好隔高温手套，眼罩口罩等护具，避免吸入高温有害蒸发气体

三、操作的前后顺序、方式及机器设备状态（一）充工作气体

I．使用氢气作为工作气体时

1.接通氢气气路，对各接头处用肥皂水检漏，确认不漏气；

2.确认各阀门处于关闭状态；

3.逆时针旋转旋钮开氢气瓶主阀，顺时针旋转旋钮，缓慢打开出口减压阀，使出口气压在0.1MPa；

4.接通机械泵电源，打开管式炉出口阀和机械泵气路上的两个阀门，抽5分钟；

5.关闭机械泵气路上的两个阀门，关闭管式炉出口阀门，关机械泵；

6.打开上气路控制阀，使箭头指向“开”位置；

7.调节流量计旋钮，指示数在20ml/min；

8.逆时针旋动旋钮，打开管式炉进气阀，直至气压表读数为零；

9.打开管式炉进气阀，打开氢气气路上的红色出口阀门

10.在同氢气满10min后，才能开始加热管式炉。加热前，逆时针调节流量计旋钮，使锥形瓶中的气泡出现的速度为2个/秒

II．使用惰性气体作为工作气体时

1.接通工作气路，将管式炉气体出口端连接机械泵

2.打开管式炉进气阀，合上真空泵电源，打开出气阀（注意把住法兰，避免炉管受力过大），抽空刚玉管和气体管路

3.当管式炉真空表到-0.1（指针到尽头时），关闭出气阀，关闭进气阀

4.逆时针旋动旋钮开气瓶主阀，顺时针旋动旋钮，缓慢打开出口减压阀，使出口压力在0.004MPa（2小格）

5.逆时针旋动旋钮，缓慢打开管式炉进气阀，密切注意管式炉气压表，确认气压在0.08MPa以下（如气压高于0.08MPa，打开管式炉出气阀放气）

6.管式炉气压表稳定时，关闭管式炉进气阀，打开出气阀，抽真空到-0.1，关管式炉出气阀

7.重复4、5步骤两次

8.关机械泵，打开管式炉进气阀

（二）开炉

1.通电，打开操作面板上的电源开关，启动面板；

2.使仪表处于初始状态（即PV显示数值，SV闪烁显示STOP），若不处于该状态，则按向上键对仪表清零，使仪表只处在测显状态；

3.调节温控表，按照工艺要求设定曲线；

4.按向下键2秒，SV显示RUN运行程序；

5.按绿色Heating Ready键，启动加热电源，观察电流表、电压表（若工作电流超过150A持续几秒钟，按下Heating Off键断开加热电源，检查管式炉功能参数的设定）；

6.在使用惰性气体做工作气体时，升温过程中严密注意管式炉压力表，如压力高于0.08MPa，立即打开出口阀放气；

7.在使用氢气做工作气体时，降温过程中要注意监视锥形瓶中出气情况，如有倒吸情况，应立即逆顺时针调节流量计旋钮，增加进气量。

（三）正常关炉

1.程序运行完成后，主加热电源自动停止，仪表处于初始状态

2.按下红色Heating Off键，使主继电器断开

3.待温度降至100℃以下，关闭面板控制电源

4.顺时针旋动旋钮关闭气瓶总阀，逆时针旋动旋钮关闭气瓶出口减压阀，（如果使用氢气做工作气体，逆时针关闭墙上气路控制阀，使箭头指向“关”位置）顺时针关闭管式炉进气阀，关闭管式炉出气阀，关闭氢气气路上的红色出口阀门

5.关闭管式炉总电源

6.打开管式炉锅盖，取出两块隔热炉塞，再取出样品舟

四、测试和调整

温控表调节：

1.按向左键1秒，进入温度设定状态，通过按向左键移动光标，按向上和向下键来调节温度设定数值

2.按回车键1秒，进入时间设定状态，通过按向左键移动光标，按向上和向下键来调节时间设定数值

3.程序最后一步为时间状态，数值为-121，以结束全部程序，按回车键确定

4.长按向左键不放，然后按下回车键，则退出程序设置

5.按向左键进入程序设定状态，再连续按回车键检查设定的程序是否符合预定的升降温曲线

6.长按向左键不放，然后按回车键复位

7.按回车键2秒，进入基本参数设置，连续按回车键检查基本参数（n5=389.7，p=15，t=10，ctrl=3，opl=28）

8.长按向左键不放，然后按回车键复位

9.按回车键1秒，检查是否为STEP1，即程序从第一部开始执行

10.长按向左键不放，然后按回车键复位

非正常关炉：

1.若非程序控制关炉，则按向上键超过2秒，SV闪显STOP

2.按红色Heating Off键，使主继电器断开

3.按“正常关炉”第2步开始向下操作

误操作的恢复：

1.按红色Heating Off键，使主继电器断开

2.按回车键检查STEP的数值，按上下键调回正常段数值

3.按向左键不放，然后按回车键复位

4.按向上键，显示STOP，仪表进入基本显示状态

5.按向下键2秒，显示RUN，再次运行程序

五、禁止行为

1.禁止向炉内放置可燃性液体及易溶解的金属

2.炉管切忌骤冷骤热，以免造成炉管破裂

3.严禁用湿手或导电体分合电器设备开关，在高温炉工作期间，使用人负责监护，使用完毕及时关闭电源

4.高温炉附近禁止摆放导电体、腐蚀性物品、有毒或易燃易爆物品，避免潮湿或淋水

5.操作者在升温、保温、降温过程中不得离开，如遇跳闸，要立即合闸供电。

六、特殊要求

1.操作人员所使用的坩埚钳、坩埚叉以及坩埚，要与台面上的控制器或电源线保持20厘米以上的安全距离，以防触电或因高温烫坏控制设备或电源线路。

2.取、放试样时，应先关掉高温炉电源，防止发生触电。

七、异常情况处理

物理烫伤：

1.冲，第一时间用凉水持续冲15~20分钟；

2.脱，脱衣服的时候感觉疼就需要拿剪刀把衣服剪开，保留跟皮肤贴合的布料；

3.泡，把烫伤的部位放到20℃左右的凉水里15~20分钟；

4.盖，用干净的纱布覆盖烫伤处并用绷带固定一下；

5.送，到医院就医。

化学灼伤：

1.强碱（如氢氧化钠，氢氧化钾）、钠、钾等触及皮肤而引起灼伤时，要先用大量自来水冲洗，再用5％硼酸溶液或2％乙酸溶液涂洗。

2.强酸、溴等触及皮肤而致灼伤时，应立即用大量自来水冲洗（浓硫酸不可用大量水冲洗，应先用干布擦掉肌肤表面的浓酸后，再进行冲洗），再以5%碳酸氢钠溶液或5%氢氧化钴溶液洗涤。

3.如酚触及皮肤引起灼伤，可用酒精洗涤。

中毒：

感到咽喉灼痛、嘴唇脱色或发绀，胃部痉挛或恶心呕吐等症状时应立即离开现场至通风处，呼吸新鲜空气，通知应急人员人员戴好防护处理现场

火灾：

发现火情应采取适当的消防器材进行扑救，防止火势蔓延并迅速报告